儀器與試藥

DK － 98 型電熱恒溫水浴鍋 ( 天津市 泰斯特儀器有限公司) ; HZY － A200 型電子分析天 平 ( 福州華志科學(xué)儀器有限公司) ; ＲE － 52AA 旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ( 上海亞榮生化儀器廠) ; QY － 20 三用 紫外分析儀 ( 上海奧瑞德精密儀器有限公司) ; DGG － 9246A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 ( 上海齊欣科學(xué) 儀器有限公司) ; FW － 400A 傾斜式高速萬(wàn)能粉碎 機(jī) ( 北京中興偉業(yè)儀器有限公司) 。和山柰素 ( S －004 －180911) ，均購(gòu)于成都瑞 芬思生物科技有限公司; 9 批響鈴草藥材樣品購(gòu)于藥 材市場(chǎng)，分別產(chǎn)于四川、青川、四川成都、云南省景 谷縣威遠(yuǎn)鎮(zhèn)、廣西、貴州省安順、福建、云南、貴 州，經(jīng)貴陽(yáng)中醫(yī)藥大學(xué)魏升華教授鑒定為豆科植物假 地藍(lán) Crotalaria ferruginea Grah. 的根或全草。

方法與結(jié)果

總黃酮的提取 方法: 稱取樣品粉末用 95% 乙醇 1∶ 10 倍量水浴 回流提取 2 h，過(guò)濾; 再用 95% 乙醇 1∶ 6 倍量水浴 回流提取 2 次，每次 1. 5 h; 合并 3 次濾液，水浴 減壓回收至無(wú)醇味，稠膏趁熱用 5% 碳酸鈉溶液溶 解，過(guò)濾; 再用濃鹽酸調(diào) pH = 2 ～ 3，過(guò)濾，將沉 淀干燥即得黃酮粗品。考慮到提取時(shí)間較長(zhǎng)，故 將提取時(shí)間減為 2 h，其余條件不變，與提取時(shí)間 為 5 h 對(duì)比，發(fā)現(xiàn)不同的提取時(shí)間對(duì)供試液展開效 果影響不大，考慮到節(jié)省時(shí)間，故將提取時(shí)間定 為 2 h。另外，還考察了不同堿性處理和酸性條件 對(duì)供試液的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)原條件 5% 的碳酸鈉溶 液和 pH = 2 ～ 3 處理的供試液展開效果最優(yōu)。點(diǎn)于硅膠 GF254 薄層板上，以環(huán)己 烷∶乙酸乙酯∶ 水 = 8∶ 5∶ 1 為展開劑，展開后，取出 晾干，置紫外光燈 ( 254 nm) 下檢視。響鈴草中黃酮類成分在紫外光 254 nm 下與 山柰萘素、金合歡素和染料木素在相對(duì)應(yīng)的位置 顯相同顏色斑點(diǎn)。