儀器與試藥
DK - 98 型電熱恒溫水浴鍋 ( 天津市 泰斯特儀器有限公司) ; HZY - A200 型電子分析天 平 ( 福州華志科學儀器有限公司) ; RE - 52AA 旋 轉蒸發儀 ( 上海亞榮生化儀器廠) ; QY - 20 三用 紫外分析儀 ( 上海奧瑞德精密儀器有限公司) ; DGG - 9246A 電熱恒溫鼓風干燥箱 ( 上海齊欣科學 儀器有限公司) ; FW - 400A 傾斜式高速萬能粉碎 機 ( 北京中興偉業儀器有限公司) 。和山柰素 ( S -004 -180911) ,均購于成都瑞 芬思生物科技有限公司; 9 批響鈴草藥材樣品購于藥 材市場,分別產于四川、青川、四川成都、云南省景 谷縣威遠鎮、廣西、貴州省安順、福建、云南、貴 州,經貴陽中醫藥大學魏升華教授鑒定為豆科植物假 地藍 Crotalaria ferruginea Grah. 的根或全草。
方法與結果
總黃酮的提取
方法: 稱取樣品粉末用 95% 乙醇 1∶ 10 倍量水浴
回流提取 2 h,過濾; 再用 95% 乙醇 1∶ 6 倍量水浴
回流提取 2 次,每次 1. 5 h; 合并 3 次濾液,水浴
減壓回收至無醇味,稠膏趁熱用 5% 碳酸鈉溶液溶
解,過濾; 再用濃鹽酸調 pH = 2 ~ 3,過濾,將沉
淀干燥即得黃酮粗品。考慮到提取時間較長,故
將提取時間減為 2 h,其余條件不變,與提取時間
為 5 h 對比,發現不同的提取時間對供試液展開效
果影響不大,考慮到節省時間,故將提取時間定
為 2 h。另外,還考察了不同堿性處理和酸性條件
對供試液的影響,結果發現原條件 5% 的碳酸鈉溶
液和 pH = 2 ~ 3 處理的供試液展開效果最優。點于硅膠 GF254 薄層板上,以環己
烷∶乙酸乙酯∶ 水 = 8∶ 5∶ 1 為展開劑,展開后,取出
晾干,置紫外光燈 ( 254 nm) 下檢視。響鈴草中黃酮類成分在紫外光 254 nm 下與
山柰萘素、金合歡素和染料木素在相對應的位置
顯相同顏色斑點。