實驗部分
UV-1780 型紫外可見分光光度計( 島津儀器( 蘇州) 有限公司) ,HWS-26 型電熱恒溫水浴鍋( 上海 齊欣科學儀器有限公司) ,KQ5200B 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ,電子分析天平( 賽多 利斯科學儀器( 北京) 有限公司) 。 多西環素標準品( 中國食品藥品檢定研究院,批號: 130485-201703,含量: 84. 7 %) ,鹽酸多西環素 片( 廣東先強藥業有限公司,規格: 0. 1 g /片) ,鹽酸多西環素片( 廣東臺城制藥股份有限公司,規格: 0. 1 g /片) ,鹽酸多西環素片( 廣東臺城制藥股份有限公司,規格: 0. 05 g /片) ,其他試劑均為分析純,水為蒸餾水。
結果與討論
曲線 a 為多西環素的吸收情況,分別在 λ1 = 274 nm 和 λ2 = 346 nm 有特征吸收峰; 曲 線 b 為在緩沖介質下,多西環素的吸收情況,兩個特征峰的位置與峰型的變化不大,幾乎與曲線 a 重疊; 曲線 c 為在緩沖介質下,Al 3+ 與多西環素混合液的吸收情況,混合液的 λ2紅移到了 392 nm 處,產生了新 的特征吸收峰; 曲線 d、e 并沒有明顯的吸收,說明不管是否添加緩沖介質,Al 3+ 在 250~450 nm 處均無明 顯的光譜吸收定。分別移取 1. 00 mL 4. 50×10-4 mol /L Al 3+ 溶液、1. 00 mL 4. 50×10-4 mol /L 多西環素溶液至 10 mL 比 色管中,平行配制多份,再分別用 0. 1 mol /L 的氫氧化鈉溶液和鹽酸調節溶液的 pH 值,充分反應后測 定。結果顯示: 當 pH≤5. 0 時,Al 3+ -多西環素配合物的吸光度最大且穩定; 當 pH>5. 0 時,隨著堿性增 大,吸光度逐漸下降,可能部分的 Al 3+ 與氫氧化鈉反應形成氫氧化鋁被消耗,導致與多西環素形成配合 物的 Al 3+ 減少,使配合物的濃度減少。因此選用 pH= 5. 0 的醋酸—醋酸鈉緩沖溶液來調節溶液的酸堿度。
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